40、适当的工作距离的选择,可以得到最好的影像。较短的工作距离,电子讯号接收较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。
41、SEM样品若为金属或导电性良好,则表面不需任何处理,可直接观察。若为非导体,则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电,膜层应均匀无明显特征,以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀,适用于SEM影像观察,通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析,主要是因为碳的原子序低,可以减少X光吸收。
42、SEM样品制备一般原则为: A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好,需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热,不得有熔融蒸发的现象。 E. 不能含液状或胶状物质,以免挥发。 F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。
43、镀导电膜的选择,在放大倍率低于1000倍时,可以镀一层较厚的Au,以提高导电度。 放大倍率低于10000倍时,可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时,可以镀一层Pt或Au-Pd合金,在超过100000时,以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。
44、电子束与样品作用,当内层电子被击出后,外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X光,不同原子序,不同能阶电子所产生的X光各不相同,称为特征X光,分析特征X光,可分析样品元素成份。
45、分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,称为EDS,或分析特征X光的波长,称为WDS。X光能谱的分辨率,在EDS中约有100~200eV的分辨率,在WDS中则有5~ 10eV的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差,因此在能谱的解析上,较易产生重迭的情形。
46、由于电子束与样品作用的作用体积(interaction volume)的关系,特征X光的产生和作用体积的大小有关,因此在平面的样品中,EDS或WDS的空间分辨率,受限于作用体积的大小。